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保證氣相色譜儀正常使用的維護方法

更新日期: 2015-08-21
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保證氣相色譜儀正常使用的維護方法

北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司制造和銷售專業(yè)色譜儀及配件

一、載氣系統(tǒng)。氣源(鋼瓶、減壓閥、限流器、凈化器、載氣管路等載氣系統(tǒng)各部分,主要的維護工作就是檢漏,使用檢漏液進行,每次更換鋼瓶、減壓閥后都要要進行檢漏。

二、進樣系統(tǒng)——進樣口。

1、隔墊:主要起到密封和清洗進樣針的作用。檢查隔墊是否磨損嚴(yán)重,密封性變差,必要時更換。

2、襯管:起到汽化室的作用。主要是清洗硅烷化和合理使用玻璃棉。清洗主要是用純水、甲醇或無水乙醇清洗,嚴(yán)重時可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度。清洗后置于70℃烘箱中烘干冷卻密封存放。硅烷化是消除載體表面活性有效方法之一,它可以消除載體表面的硅醇基因,減弱生成氫鍵作用力,使表面惰化,用5-8%硅烷化試劑,如二甲基二氯硅烷(DMCS)、*基氯硅烷(TMCS)、六甲基硅氨烷(HMDS)的笨溶液浸注或回流一個小時以上,然后用無水甲醇洗到中性,烘干,DMCS的效果好。

三、分離系統(tǒng)——色譜柱。它是色譜系統(tǒng)中主要起分離作用的部分。主要維護是老化。新制得的色譜柱必須進行老化后才能使用,*次老化需斷開與檢測器的連接。毛細(xì)管柱可采取慢升慢快降溫方法,50℃以下以5℃/min升高到高限溫下20℃,恒溫30min,以20℃/min速度降至50℃,如此循環(huán)三個來回。一般不建議對色譜柱進行清洗,除非嚴(yán)重污染。清洗時可使用甲醇、二氯甲烷和己烷、丙酮也是二氯甲烷的替代品。但二氯甲烷是好的清洗劑,將色譜柱標(biāo)到清洗裝置中,將溶劑加到樣品瓶中,往溶劑瓶中施加壓力,使溶劑進入到色譜柱中,殘留物溶解到溶劑中后,用溶劑反吹出色譜柱,再用溶劑吹掃,然后進行適當(dāng)?shù)睦匣幚怼?/span>

四、檢測系統(tǒng)——檢測器。為保持其佳性能,需要進行簡單的但是定期的清洗。

1、ECD檢測器。如果基線噪音增大或輸出值異常高,就應(yīng)進行熱清洗(烘爐),但不要進行拆卸,除非是經(jīng)過訓(xùn)練的專業(yè)人員??刹扇〖哟筝d氣流量(載氣純度要在99.9998%以上,而且干燥),升高檢測器溫度(高使用溫度),連續(xù)沖洗。廢氣一定要排出室外。

2、FID檢測器。主要是清洗噴嘴。柱流失物在檢測器上的沉積(白色二氧化硅或黑色碳灰)會使其靈敏度降低,并產(chǎn)生色譜噪音和毛刺。具體清洗步驟是:卸下噴嘴用金屬絲(適當(dāng)粗細(xì))穿入噴嘴,來回抽拉數(shù)次,直至金屬絲能光滑移動,但需注意不要損壞噴嘴內(nèi)沿。再用熱純水和色譜純甲醇*淋洗,后用壓縮空氣或氮氣吹干,置于潔凈表面上,讓其風(fēng)干。

3、FPD檢測器。噴嘴的清洗類似于FID檢測器,此外,清潔濾光片時要使用清洗毛刷,不能使其表面造成劃痕。


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