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白酒中甲醇含量的測定

更新日期: 2015-09-24
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北京華盛譜信儀器有限責(zé)任公司


摘要:介紹了填充柱氣相色譜法測定白酒中甲醇等組分含量的方法。適用于各種香型白酒的分析。分析結(jié)果符合國標(biāo)GB10781、GB10345。


關(guān)鍵詞:白酒,甲醇,氣相色譜

  1. 前言

目前,食品類工業(yè)和釀酒發(fā)酵類工業(yè)是我國重要的經(jīng)濟產(chǎn)業(yè)之一,隨著人民生活水平的逐步提高,人們對白酒的質(zhì)量和品質(zhì)有著更高的要求。國家輕工局頒發(fā)了嚴格的白酒質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),其中氣相色譜儀檢測白酒中甲醇等已經(jīng)成為白酒生產(chǎn)企業(yè)中產(chǎn)品質(zhì)量控制的*儀器。當(dāng)今色譜技術(shù)的普及與發(fā)展,以它的高靈敏度,高分離效能,高選擇性和快速分析等多項優(yōu)點,在諸多行業(yè)中得到了極其廣泛的應(yīng)用,起到了不可忽視的作用。

  1. 原理

根據(jù)甲醇組分在DNP填充柱等溫分離分析中,能夠在乙醇峰前流出一個尖峰,其峰面積與甲醇含量具有線性關(guān)系,因此可用內(nèi)標(biāo)法予以定量分析。

  1. 儀器

SP-2100A型氣相色譜儀(北京華盛譜信儀器有限公司),配氫火焰離子化檢測器(FID);N2000色譜工作站(北京華盛譜信儀器有限公司);微量進樣器,10μL。

  1. 試劑

4.1 無水甲醇 。

4.2 60%乙醇溶液,應(yīng)采用毛細管氣相色譜法檢驗,確認所含甲醇低于1mg/L方可使用。

4.3 甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液,3.9g/L 。以色譜純試劑甲醇,用60%乙醇溶液準(zhǔn)確配成體積比為0.5%的標(biāo)樣溶液,濃度為3.9g/L

4.4 乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,17.6g/L。以分析純試劑乙酸正丁酯(含量不低于99.0%),用60%乙醇溶液配成體積比為2%的內(nèi)標(biāo)溶液。濃度為17.6g/L

  1. 操作步驟

5.1 色譜條件

SP-2100A系列儀器使用手冊調(diào)整載氣、空氣、氫氣的流速等色譜條件,并通過試驗選擇操作條件,使甲醇峰形成一個單一尖峰,內(nèi)標(biāo)峰和異戊醇兩峰的峰高分離度達到100%,色譜柱柱溫以100℃為宜。

5.2 校正因子f值的測定

準(zhǔn)確吸取1.00mL甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.9g/L)于10mL容量瓶中,用60%乙醇稀釋至刻度,加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液(17.6g/L),待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量進樣器進樣1.0μL,記錄甲醇色譜峰的保留時間及其峰面積。以其峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積之比,計算出甲醇的相對質(zhì)量校正因子f值。

5.3 樣品的測定

10mL容量瓶中倒入酒樣至刻度,準(zhǔn)確加入0.20mL乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液(17.6g/L),混勻。在與f值測定相同的條件下進樣,根據(jù)保留時間確定甲醇峰的位置,并記錄甲醇峰的峰面積與內(nèi)標(biāo)峰的面積。分析結(jié)果由BF-2002色譜工作站直接計算得出。

  1. 結(jié)果與討論

實驗表明,該方法操作簡單具有很好的重復(fù)性,同一樣品兩次測定值之差,不超過5%。

該方法可同時實現(xiàn)白酒中甲醇、雜醇油、乙酸乙酯、丁酸乙酯、乳酸乙酯等組分的定性、定量分析。

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