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酸度計的活化、保養(yǎng)和檢查

更新日期: 2015-12-17
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北京華盛譜信儀器有限責任公司

很多用戶,購買了酸度計可能放置一段時間后,測量值偏差很多,誤差范圍超過允許誤差范圍內(nèi),還有若遇到ph計(酸度計)電極使用一段時間后,發(fā)現(xiàn)響應速度變慢、斜率變低等情況,可嘗試下面方法,具體如下:

  

  1.若測量樣品為油性/有機液體,可用丙酮或已醇沖洗。

  

  2.若測量樣品中含有蛋白質(zhì),可用胃蛋白酶/鹽酸洗液(ME51340068)清洗電極膜。

  

  3、活化電極膜。

  

  4、若發(fā)現(xiàn)ph計(酸度計)電極液絡部變臟變黑,可用硫醇清洗液(ME51340070)清洗液絡部。

  

  一、活化

  

  1.ph計(酸度計)電極再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/LKCl溶液浸泡5小時

  

  2.ph計(酸度計)電極,ph計,ph電極,酸度計,酸度計電極

  

  ph計(酸度計)電極應存放方法:

  

  電極不用時請保存在3mol/L氯化鉀溶液中(3MKCl);短時間可以保存在pH7.00緩沖液中。將ph計(酸度計)電極長時間干放或浸泡在蒸餾水中會縮短電極的使用壽命。復合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用后仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而污染電極。清洗電極后,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸干,避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染,影響測量精度。測量中注意電極的銀—氯化銀內(nèi)參比電極應浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中,避免電計顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。電極不能用于強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。嚴禁在脫水性介質(zhì)如無水已醇、重鉻酸鉀等中使用。

  

  同時也有些事項需要注意:

  

  玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上,平時也應浸泡在蒸餾水中以備隨時使用。玻璃電極不要與強吸水溶劑接觸太久,在強堿溶液中使用應盡快操作,用畢立即用水洗凈,玻璃電極球泡膜很薄,不能與玻璃杯及硬物相碰;玻璃膜沾上油污時,應先用酒精,再用已醚,后用酒精浸泡,再用蒸餾水洗凈。如測定含蛋白質(zhì)的溶液的pH時,電極表面被蛋白質(zhì)污染,導致讀數(shù)不可靠,也不穩(wěn)定,出現(xiàn)誤差,這時可將電極浸泡在稀HCl(0.1mol/L)中4-6分鐘來矯正。電極清洗后只能用濾紙輕輕吸干,切勿用織物擦抹,這會使電極產(chǎn)生靜電荷而導致讀數(shù)錯誤。甘汞電極在使用時,注意電極內(nèi)要充滿氯化鉀溶液,應無氣泡,防止斷路。應有少許氯化鉀結(jié)晶存在,以使溶液保持飽和狀態(tài),使用時撥去電極上頂端的橡皮塞,從毛細管中流出少量的氯化鉀溶液,使測定結(jié)果可靠。另外,pH測定的準確性取決于標準緩沖液的準確性。酸度計用的標準緩沖液,要求有較大的穩(wěn)定性,較小的溫度依賴性。

  

  二、保養(yǎng)

  

  1、pH玻璃電極的貯存

  

  短期:貯存在pH=4的緩沖溶液中;

  

  長期:貯存在pH=7的緩沖溶液中。

  

  2、pH玻璃電極的清洗

  

  玻璃電極球泡受污染可能使電極響應時間加長??捎肅Cl4或皂液揩去污物,然后浸入蒸餾水一晝夜后繼續(xù)使用。污染嚴重時,可用5%HF溶液浸10~20分鐘,立即用水沖洗干凈,然后浸入0.1NHCl溶液一晝夜后繼續(xù)使用。

  

  3、玻璃電極老化的處理

  

  玻璃電極的老化與膠層結(jié)構(gòu)漸進變化有關(guān)。舊電極響應遲緩,膜電阻高,斜率低。用氫氟酸浸蝕掉外層膠層,經(jīng)常能改善電極性能。若能用此法定期清除內(nèi)外層膠層,則電極的壽命幾乎是無限的。

  

  4、參比電極的貯存

  

  銀-氯化銀電*的貯存液是飽和氯化鉀溶液,高濃度氯化鉀溶液可以防止氯化銀在液接界處沉淀,并維持液接界處于工作狀態(tài)。此方法也適用于復合電極的貯存。

  

  5、參比電極的再生

  

  參比電極發(fā)生的問題絕大多數(shù)是由液接界堵塞引起的,可用下列方法解決:

  

  (1)浸泡液接界:用10%飽和氯化鉀溶液和90%蒸餾水的混合液,加熱至60~70℃,將電極浸入約5cm,浸泡20分鐘至1小時。此法可溶去電部的結(jié)晶。

  

 ?。?)氨浸泡:當液接界被氯化銀堵塞時可用濃氨水浸除。具體方法是將電極內(nèi)充洗凈,液放空后浸入氨水中10~20分鐘,但不要讓氨水進入電極內(nèi)部。取出電極用蒸餾水洗凈,重新加入內(nèi)充液后繼續(xù)使用。

  

  (3)真空方法:將軟管套住參比電極液接界,使用水流吸氣泵,抽吸部分內(nèi)充液穿過液接界,除去機械堵塞物。

  

 ?。?)煮沸液接界:銀-氯化銀參比電極的液接界浸入沸水中10~20秒。注意,下一次煮沸前,應將電極冷卻到室溫。

  

 ?。?)當以上方法均無效時,可采用砂紙研磨的機械方法去除堵塞。此法可能會使研磨下的砂粒塞入液接界。造成*性堵塞。

  

  三、檢查

  

  1、玻璃電極的一般檢查方法

  

  (1)檢查零電位

  

  設置pH計在“mV”測量檔,將玻璃電極和參比電極一起插入pH=6.86的緩沖溶液中,儀器的讀數(shù)應大約為-50~50mV。

  

 ?。?)檢查斜率

  

  接(1),再測pH=4.00或pH=9.18的緩沖溶液的mV值,計算電極的斜率,電極的相對斜率一般應復合技術(shù)指標。

  

  注意:1)電極零電位值檢查方法僅對等電位點為7的玻璃電極而言。若玻璃電極的等電位點不為7時,則有所不同。2)對于有的pH計,標定調(diào)節(jié)能夠達到要求時,上述檢查結(jié)果超出范圍不大時,電極任可使用。3)對于有的智能pH計,可以直接查閱儀器標定結(jié)果得到的零電位和斜率值。

  

  2、參比電極的檢查方法

  

  (1)內(nèi)阻檢查方法

  

  采用實驗室電導率儀,電導率儀電極插座一端接參比電極,另一端接一根金屬絲,將參比電極和金屬絲同時浸入溶液中,測得的內(nèi)阻應小于10kΩ。如內(nèi)阻過大,說明液接界有堵塞,應進行處理。

  

 ?。?)電極電位檢查

  

  取型號相同的一支好的參比電極和被測參比電極接入pH計的輸入兩端,然后同時插入KCl溶液(或pH=4.00的緩沖溶液),測得的電位差應為-3~3mV,且電位變化應小于±1mV。否則,應該更換或再生參比電極。

  

 ?。?)外觀檢查

  

  銀-氯化銀絲應該呈暗棕色,若呈灰白色則說明氯化銀已部分溶解。

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